Государственная фармакопея Республики Беларусь -
Скачать (прямая ссылка):
с) # К количеству образца, эквивалентному 1-2 мг цитрат-иона, прибавляют 0,5 мл ангидрида уксусного Р и нагревают; через 20-40 с появляется красное окрашивание.
ЭФИРЫ СЛОЖНЫЕ
К 30 мг или к указанному в частной статье количеству испытуемого образца прибавляют 0,5 мл раствора 70 г/л гидроксиламина гидрохлорида Р в метаноле Р, 0,5 мл раствора 100 г/л калия гидроксида Р в спирте Р, нагревают при взбалтывании и охлаждают. Полученный раствор подкисляют кислотой хлористоводородной разведенной Р, прибавляют 0,2 мл раствора железа (III) хлорида Р1, разбавленного в 10 раз; появляется синевато-красное или красное окрашивание.
2.3.2. ИДЕНТИФИКАЦИЯ ЖИРНЫХ МАСЕЛ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Определение проводят методом тонкослойной хроматографии (2.2.27), используя в качестве тонкого слоя октадецилсилильный силикагель для высокоэффективной тонкослойной хроматографии.
Испытуемый раствор. Если нет других указаний в частной статье, около 20 мг (каплю) жирного масла растворяют в 3 мл метиленхлорида Р.
Раствор сравнения. Около 20 мг (1 каплю) масла кукурузного Р растворяют в 3 мл метиленхлорида Р.
На линию старта хроматографической пластинки отдельно наносят по 1 мкл испытуемого раствора и раствора сравнения. Пластинку дважды
хроматографируют на расстояние 0,5 см, используя в качестве подвижной фазы эфир Р, и дважды хроматографируют на расстояние 8 см, используя в качестве подвижной фазы смесь растворителей: метиленхлорид Р - кислота уксусная ледяная Р - ацетон Р (20:40:50). Затем пластинку сушат на воздухе, опрыскивают раствором 100 г/л кислоты фосфорномолибденовой Р в спирте Р, нагревают при температуре 120°С в течение 3 мин и просматривают при дневном освещении.
Типичная хроматограмма для идентификации жирных масел
приведена на Рис. 2.3.2.-1.
1 ? 3 4 5 6 7 8 ЭЮ
Рис. 2.3.2.-1 — Типичная хроматограмма для идентификации жирных масел
/
1 - арахисовое масло; 2 - оливковое масло; 3 - кунжутное масло; 4 - кукурузное масло; 5 - миндальное масло; 6 - соевое масло; 7 - подсолнечное масло; 8 -рапсовое масло; 9 - рапсовое масло (не содержащее эруковой кислоты); 10 - масло зародышей пшеницы
2.3.3. ИДЕНТИФИКАЦИЯ ФЕНОТИАЗИНОВ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Определение проводят методом тонкослойной хроматографии (2.2.27), используя в качестве тонкого слоя кизельгур G Р.
Пластинку помещают в закрытую камеру с необходимым количеством пропитывающей смеси, содержащей 10% (об/об) феноксиэтанола Р в растворе 50 г/л полиэтиленгликоля 300 Р в ацетоне Р, таким образом, чтобы она была погружена в пропитывающую смесь примерно на 5 мм. Когда фронт растворителей пройдет 17 см от нижнего края пластинки, ее вынимают из камеры и тотчас используют для хроматографирования. Хроматографирование проводят в том же направлении, что и пропитывание.
Испытуемый раствор. 20 мг испытуемой субстанции растворяют в
хлороформе Р и доводят до 10 мл тем же растворителем.
Раствор сравнения. 20 мг соответствующего ФСО растворяют в хлороформе Р и доводят тем же растворителем до 10 мл.
На линию старта хроматографической пластинки отдельно наносят по 2 мкл испытуемого раствора и раствора сравнения. Пластинку помещают в камеру со смесью петролейного эфира Р и диэтиламина Р (50:1), насыщенной феноксиэтанолом Р (т.е., от 3 мл до 4 мл феноксиэтанола Р прибавляют к вышеуказанной смеси растворителей, взбалтывают до образования устойчивой мутности, декантируют и используют верхний слой, который может быть мутным). Хроматографирование проводят в темном месте. Когда фронт растворителей пройдет 15 см от линии старта, пластинку вынимают из камеры, помещают в УФ-свет с длиной волны 365 нм и через несколько минут проводят оценку хроматограммы.
На хроматограмме испытуемого раствора должно обнаруживаться пятно на уровне пятна на хроматограмме раствора сравнения, соответствующее ему по цвету флуоресценции и величине. Затем пластинку опрыскивают раствором 10% (об/об) кислоты серной Р в спирте Р. На хроматограмме испытуемого раствора должно обнаруживаться пятно на уровне пятна на хроматограмме раствора сравнения, соответствующее ему по окраске и ее стабильности в течение не менее 20 мин.
2.3.4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЗАПАХА
От 0,5 г до 2,0 г испытуемого образца распределяют тонким слоем на часовом стекле диаметром от 6 см до 8 см; через 15 мин определяют запах или делают вывод о его отсутствии.
2.4. ИСПЫТАНИЯ НА ПРЕДЕЛЬНОЕ СОДЕРЖАНИЕ ПРИМЕСЕЙ
2.4.1. АММОНИЯ СОЛИ
Метод А применяют, если нет других указаний в частной статье.
МЕТОД А
Количество испытуемого образца, указанное в частной статье, помещают в пробирку, растворяют в 14 мл воды Р, при необходимости подщелачивают раствором натрия гидроксида разведенным Р и доводят объем раствора водой Р до 15 мл. Прибавляют 0,3 мл раствора калия тетрайодмеркурата щелочного Р.
В качестве эталона используют раствор, полученный прибавлением к 10 мл эталонного раствора аммония (1 ррт NH4) Р 5 мл воды Р и 0,3 мл раствора калия тетрайодмеркурата щелочного Р. Пробирки закрывают.
